本品为百合科植物浙贝母 Fritillaria thunbergii Miq. 的干燥鳞茎经加工制成的流浸膏。
【制法】取浙贝母1000g,粉碎成粗粉,用70%乙醇作溶剂,浸渍18小时后进行渗漉,收集初漉液850ml,另器保存,继续渗漉,俟可溶性成分完全漉出,续漉液在60℃以下浓缩至稠膏状,加入初漉液,混匀,加70%乙醇稀释至1000ml,静置,滤过,即得。
【性状】本品为棕黄色至棕褐色的液体;味苦。
【鉴别】取本品1ml,置具塞烧瓶中,加浓氨试液8滴, 摇匀,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取浙贝母对照药材0.5g,加浓氨试液8滴使湿润,加入乙醚-三氯甲烷-乙醇(25∶8∶2.5)的混合液40ml,超声处理 10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为对照药材溶液。另取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品适量,加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】乙醇量 应为50%~70%(通则0711)。
其他 应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关各项规定(通 则 0189)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.03)为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按贝母素甲峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含贝母素甲0.1mg、 贝母素乙75μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 精密吸取本品2ml,加浓氨试液4ml,混匀,精密加入三氯甲烷-甲醇(4∶1)的混合溶液40ml,称定重量,混匀,置80℃水浴中加热回流2小时,放冷,再称定重量,用上述混合溶液补足减失的重量,混匀,静置数分钟,精密吸取下层溶液25ml,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml的量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μ1、20μ1,供试品溶液20μ1,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程分别计算贝母素甲、贝母素乙的含量,即得。
本品每1ml含贝母素甲(C27 H45 NO3 )和贝母素乙 (C27 H43 NO3)的总量,不得少于0.40mg。
【贮藏】密封,置阴凉干燥处。
在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。
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