本品为松科松属数种植物中渗岀的油树脂,经蒸馏或其他方法提取的挥发油。
【性状】本品为无色至微黄色的澄清液体;臭特异。久贮或暴露空气中,臭渐增强,色渐变黄。本品易燃,燃烧时产生浓烟。
本品在乙醇中易溶,与三氯甲烷、乙醍或冰醋酸能任意混溶,在水中不溶。
相对密度 应为0.850~0.870(通则0601)。
馏程 取本品,照馏程测定法(通则0611)测定,在154~ 165℃馏出的数量不得少于90.0%(ml/ml)。
折光率 应为1.466~1.477(通则0622)。
【鉴别】(1)取本品1g,加石油醚(30~60℃)5ml,摇匀,作为供试品溶液。另取松节油对照提取物1g,同法制成对照提取物溶液。再取α-蒎烯对照品,加石油醚(30~60℃)制成每1ml含40mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照提取物色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品50mg,置棕色量瓶中,加无水乙醇5ml使溶解,摇匀,作为供试品溶液。另取β-蒎烯对照品、莰烯对照品适量,加无水乙醇制成每1ml各含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)测定。
以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷毛细管柱(柱长为30m,内径为0. 25mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温:初始温度40℃,以每分钟1℃的速率升温至50℃,再以每分钟3°C的速率升温至200℃;进样口温度250℃;检测器温度300℃;分流进样,分流比15∶1;流速为每分钟1.0ml。理论板数按莰烯峰计算应不低于20000。
分别吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相一致的色谱峰。
【检查】乙醇中不溶物 取本品1ml,加90%乙醇7ml,振摇使溶解,溶液应澄清。
酸值 应不大于0.5(通则0713)。
【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 50%苯基-50%甲基聚硅氧烷毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0. 25μm);柱温为程序升温:初始温度为50℃,保持4分钟,以每分钟20℃的速率升温至150℃。理论板数按α-蒎烯峰计算应不低于8000。
校正因子测定 取正丁醇适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含10mg的溶液,作为内标溶液。另取α-蒎烯对照品约70mg,精密称定,置10ml棕色量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加无水乙醇至刻度,摇匀,吸取1μl注入气相色谱仪,计算校正因子。
测定法 取本品约0.25g,精密称定,置25ml棕色量瓶中,用无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml棕色量瓶中,精密加入内标溶液1ml,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,吸取1μl注入气相色谱仪,测定,即得。
本品含α-蒎烯(C10H16)不得少于80. 0%。
【贮藏】遮光,密封,置阴凉处。
在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。
暂无评论内容