雄黄

图片[1]-雄黄-酷瓶网

  本品为硫化物类矿物雄黄族雄黄,主含二硫化二砷(AS2S2)。采挖后,除去杂质。

  【性状】本品为块状或粒状集合体,呈不规则块状。深红色或橙红色,条痕淡橘红色,晶面有金刚石样光泽。质脆,易碎,断面具树脂样光泽。微有特异的臭气,味淡。精矿粉为粉末状或粉末集合体,质松脆,手捏即成粉,橙黄色,无光泽。

  【鉴别】(1)取本品粉末10mg,加水润湿后,加氯酸钾饱和的硝酸溶液2ml,溶解后,加氯化钡试液,生成大量白色沉淀。放置后,倾出上层酸液,再加水2ml,振摇,沉淀不溶解。

  (2)取本品粉末0.2g,置坩埚内,加热熔融,产生白色或黄白色火焰,伴有白色浓烟。取玻片覆盖后,有白色冷凝物,刮取少量,置试管内加水煮沸使溶解,必要时滤过,溶液加硫化氢试液数滴,即显黄色,加稀盐酸后生成黄色絮状沉淀,再加碳酸铵试液,沉淀复溶解。

  【检查】三价砷和五价砷 照汞、砷元素形态及价态测定法(通则2322)中砷形态及其价态测定法测定。

  对照品贮备溶液的制备 分别精密量取亚砷酸根溶液标准物质、砷酸根溶液标准物质适量,加水制成每1ml各含2μg(均以砷计)的混合溶液,即得。

  标准曲线溶液的制备 精密吸取对照品贮备溶液适量,加0.02mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液分别制成每1ml含两种价态砷各5ng、20ng、50ng、100ng、200ng、500ng、1000ng(均以砷计)的系列溶液,即得。

  供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约30mg,精密称定,置250ml塑料量瓶中,加人工肠液约200ml,摇匀,置37℃水浴中超声处理(功率300W,频率45kHz)2小时(每隔15分钟充分摇匀一次),放冷,用人工肠液稀释至刻度,摇匀,取适量置50ml塑料离心管中,静置20~24小时,用洗耳球轻轻吹去上层表面溶液,吸取中层溶液约15ml(吸取时应避免带入颗粒),用微孔滤膜(10μm)滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml塑料量瓶中,加0.02mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液稀释至刻度,摇匀,即得。同法制备试剂空白溶液。

  测定法 分别精密吸取标准曲线溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪,测定。以标准曲线溶液测得不同价态砷的峰面积为纵坐标,相应浓度为横坐标,绘制标准曲线,计算供试品中价态砷含量,即得。

  本品含三价砷和五价砷的总量以砷(As)计,不得过7.0%。

  【含量测定】取本品粉末约0.1g,精密称定,置锥形瓶中,加硫酸钾1g、硫酸铵2g与硫酸8ml,用直火加热至溶液澄明,放冷,缓缓加水50ml,加热微沸3~5分钟,放冷,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠溶液(40→100)中和至显微红色,放冷,用0.25mol/L硫酸溶液中和至褪色,加碳酸氢钠5g,摇匀后,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,滴定至溶液显紫蓝色。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于5.348mg的二硫化二砷(As2S2)。

  本品含砷量以二硫化二砷(As2S2)计,不得少于90.0%。

  饮片

  【炮制】雄黄粉 取雄黄照水飞法(通则0213)水飞,晾干。

  【性状】本品为橙黄色或橙红色极细粉末,易粘手,气特异。

  【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。

  【性味与归经】辛,温;有毒。归肝、大肠经。

  【功能与主治】解毒杀虫,燥湿祛痰,截疟。用于痈肿疔疮,蛇虫咬伤,虫积腹痛,惊痫,疟疾。

  【用法与用量】0.05~0.1g,入丸散用。外用适量,熏涂患处。

  【注意】内服宜慎;不可久用;孕妇禁用。

  【贮藏】置干燥处,密闭。

在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

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