【处方】川贝母 225g 知母 225g
石膏 300g 炒栀子 180g
黄芩 180g 蜜桑白皮 150g
茯苓 150g 炒瓜蒌子 150g
陈皮 150g 麸炒枳实 150g
炙甘草 30g 五味子(蒸) 30g
【制法】以上十二味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜40~60g及适量水制成水蜜丸,干燥;或加炼蜜115~135g制成大蜜丸,即得。
【性状】本品为棕褐色的水蜜丸或大蜜丸;气微香,味甜,微苦。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:淀粉粒广卵形或贝壳形,直径40~60μm,脐点短缝状、人字状或马蹄状,层纹可察见(川贝母)。草酸钙针晶成束或散在,长26~110μm(知母)。果皮含晶石细胞类圆形或多角形,直径17~31μm,壁厚,胞腔内含草酸钙方晶(梔子)。不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛试液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4~6μm(茯苓)。韧皮纤维淡黄色,棱形,壁厚,孔沟细(黄芩)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。
(2)取本品水蜜丸6g,粉碎;或取大蜜丸15g,剪碎,加硅藻土5g,研匀,加甲醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂,展至约3cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展开剂,展开,展距约8cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品水蜜丸5g,粉碎;或取大蜜丸10g,剪碎,加硅藻土5g,研匀,加甲醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用盐酸调pH值至1~2,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各0.5~1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂,预平衡30分钟,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品水蜜丸2g,粉碎;或取大蜜丸2g,剪碎,加硅藻土1g,研匀,加乙酸乙酯30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸至近干,加少量中性氧化铝,拌匀,蒸干,加在中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径为1~1.5cm)上,用乙醇40ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3~6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶5∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(50∶50)为流动相;柱温为40℃;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含16μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品水蜜丸适量,研碎,取约0.6g,精密称定;或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,水蜜丸每1g不得少于5.0mg;大蜜丸每丸不得少于30.0mg。
【功能与主治】清肺润燥,化痰止咳。用于燥热蕴肺所致的咳嗽、痰黄而黏不易咳出、胸闷气促、久咳不止、声哑喉痛。
【用法与用量】口服。大蜜丸一次1丸,水蜜丸一次6g,一日2次。
【规格】(1)大蜜丸 每丸重9g
(2)水蜜丸 每100丸重10g
【贮藏】密封。
在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。
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