九味羌活丸

  【处方】羌活150g 防风150g

  苍术150g 细辛50g

  川芎100g 白芷100g

  黄芩100g 甘草100g

  地黄100g

  【制法】以上九味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,即得。

  【性状】本品为棕褐色的水丸;气香,味辛、微苦。

  【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:淀粉粒单粒类圆形或椭圆形,直径21~26μm(白芷)。油管含金黄色分泌物,直径约30μm(防风)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩)。薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物(地黄)。

  (2) 取本品3g,研细,加乙醚15ml,超声处理15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的暗绿色斑点。

  (3) 取川芎对照药材0.3g,同〔鉴别〕(2)项下供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

  (4) 取本品10g,研细,加乙醚100ml,加热回流30分钟,滤过,滤渣备用;滤液用1%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次20ml,再用水洗涤2次,每次20ml,弃去洗液,乙醚液挥干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取羌活对照药材0.5g,加乙醚20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。

  (5) 取〔鉴别〕(4)项下的备用滤渣,加甲醇100ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,滤过,滤液用正丁醇振摇提取3次,每次30ml,合并正丁醇液,用水洗涤3次,每次30ml,弃去洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1~3μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  【检查】总灰分不得过7.0%(通则2302)。

  酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。

  马兜铃酸I 取本品适量,研细,取约 1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。另取马兜铃酸I对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含20ng的溶液,作为对照品溶液。以十八烷基硅烷键合硅胶(粒径约1.7μm)为填充剂;以乙腈为流动相A,0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30℃;流速为每分钟0.3ml。釆用三重四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)正离子模式,进行多反应监测(MRM),选择质荷比(m/z)359.0→298.0和359.0→296.0离子对进行监测。照高效液相色谱法-质谱法(通则0512和通则0431)试验。

图片[1]-九味羌活丸-酷瓶网

  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入液相色谱-质谱仪,测定。以质荷比(m/z)359.0→298.0和359.0→296.0离子对提取的供试品离子流色谱中,应不得同时出现与对照品色谱保留时间一致的色谱峰;若同时出现,则供试品中m/z359.0→298.0的色谱峰应小于对照品色谱峰。

  其他 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。

  【浸出物】取本品粗粉2g,用乙醚作溶剂,照浸出物测定法(通则2201挥发性醚浸出物测定法)测定。

  本品含挥发性醚浸出物不得少于0.30%。

  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。

  对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。

  供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约0.5g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

  测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

  本品每1g含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于5.0mg。

  【功能与主治】疏风解表,散寒除湿。用于外感风寒挟湿所致的感冒,症见恶寒、发热、无汗、头重而痛、肢体痠痛。

  【用法与用量】姜葱汤或温开水送服。一次6~9g,一日2~3次。

  【贮藏】密闭,防潮。

在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

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